利用博勒飛DV2TLV測定羧甲基纖維素的粘度

羧甲基纖維素簡介

羧甲基纖維素（Carboxymethylcellulose, CMC）是一種陰離子、直鏈、水溶性纖維素醚。有鹽型（羧甲基纖維素鈉）和酸型（酸化羧甲基纖維素）兩種，自然界中的各種天然纖維素通過堿化，醚化，中和洗滌等工序得到的是羧甲基纖維素鈉（sodium carboxymethyl cellulose，Na-CMC），習慣上稱CMC，經硫酸等酸化后得到酸化羧甲基纖維素。酸化羧甲基纖維素因其水溶性不好，市場上普遍使用其鈉鹽。因其水溶液具有優良的增稠、成膜、粘接、水分保持、膠體保護、抗酶解、代謝惰性、分散、乳化和懸浮等性能，目前已被廣泛應用于石油鉆井、食品、醫藥、日化、紡織印染、造紙、建材、陶瓷等各種行業，有工業“味精”之稱，是重要的纖維素醚類之一。

粘度測定及流變學研究的意義

羧甲基纖維素水溶液的粘度反映了聚合度的高低，是衡量其品質與性能的重要技術指標。隨著市場對CMC產品質量的要求不斷提高和各應用領域對產品的不同需求，CMC產品逐漸分成特高、高、中、低、超低等不同粘度范圍的多種型號。超低粘型CMC產品主要用于造紙、紡織等行業，用作上漿劑、印染漿的增稠劑、紡織品印花及硬挺整理；在鋰電池行業，則需要高粘度CMC作為粘結劑，以提升電池電化學循環的穩定性。因此，羧甲基纖維素水溶液的粘度測量及控制，對不同行業及應用領域CMC生產工藝的改進和產品質量控制等均具有非常重要的意義。

大量研究表明，纖維素原料的聚合度和α-纖維素的含量會顯著影響CMC的粘度，可以通過精制纖維素原料的方式提升CMC的粘度；在CMC的生產工藝過程中，通過調節溶劑的種類及濃度、堿化劑和醚化劑的用量、堿化和醚化方式、堿化和醚化時間及溫度等條件可以有效調節CMC水溶液的粘度；添加交聯劑、抗氧化劑可有效抑制纖維素的氧化水解，提升產品粘度；在超低粘度羧甲基纖維素的生產工藝中，可以通過添加過氧化氫來降低產品粘度。

羧甲基纖維素粘度測定

使用DV2TLV標準粘度計測量用戶提供的兩種不同用途的羧甲基纖維素的粘度，其中樣品1#（用于食品乳化劑），選用小量樣品適配器（SSA），使用TC-550 SD循環水浴控制樣品溫度，在20℃條件下測量粘度；樣品2#（用于醫藥行業片劑的粘結劑），選用標準轉子，在室溫下進行粘度測量，兩次測量過程中均使用Rheocalc T軟件進行程序編輯和數據采集，測試結果詳見圖1及圖2：

選擇“Multi Point”模式進行數據采集，在2 min的測試時間內總共采集了12個數據點，觀察測試過程中數據讀取及溫度控制的穩定性。根據圖1可知，使用水浴控溫時，測試穩定性非常好，12個數據點平均值為440.5 cP，RSD僅為0.12%。

樣品2#與樣品1#采用相同的取點方式進行數據采集，根據圖2的測試結果可知，在較短的測試時間內，樣品溫度未發生較大變化，12個數據點的粘度平均值為3314.8 cP，RSD為0.39 %。數據穩定性也非常好。

應用概述

眾所周知，溫度是影響粘度測試結果的關鍵因素，使用標準轉子測量粘度時，一般建議測試樣品量大于100 mL，較大體積的樣品量會導致恒溫時間長，測試效率低下，因此，標準轉子多用于室溫下的粘度測試。樣品2#的測試方式較適用于生產車間或QC部門在生產工藝過程中的粘度質量控制。而對于QA或R＆D部門來說，建議使用SSA和TC系列恒溫水浴對測試條件進行嚴格的控制以獲得穩定性和準確性高的測試結果。SSA測試所需樣品體積僅為2-16 mL（具體的樣品量與所使用的轉子型號相關），可有效節約測試成本，提升測試效率；SSA使用同軸圓柱型轉子及配套的樣品杯，可以計算剪切率和剪切應力，得到絕對粘度，TC系列循環水浴系統的控溫精度高達0.01℃，為粘度測試提供準確及穩定的溫度條件。

作為世界上專業的粘度計流變儀生產商之一，Ametek-Brookfield一直致力于為廣大用戶提供質量穩定可靠，測量精度高，測量重復性好的產品。Brookfield粘度計的測量精度可以達到全量程測量范圍的±1%，重復性可以達到±0.2%。針對不同行業的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，適應多種行業用戶的分析需求。

RST 流變儀可以進行較全面的流變學測試，在質量控制和研發領域均可進行流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應力兩種模式，尤其適合于測量非牛頓流體在穩態流動下的粘度、流變曲線等特性。另外，它還可以測量非穩態剪切流動和蠕變狀態下的粘彈性、屈服應力以及觸變性等流變特性。

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